http://www.tokyokasei.co.jp/chromato/gc/ffap.html
クロマト関連製品-gc-フューズドシリカキャピラリーカラム
一応、こういう分析例があります。
遊離脂肪酸であっても、(GC-MSでなく)それ自体はMSで問題なく検出できるはずです。むしろ問題は遊離脂肪酸をGCで分析することです。個人的な経験ですが、遊離脂肪酸の分析は強極性カラムであってもテーリングが大きく、再現性に問題が出る可能性が高いと思います。食品分析のように多成分系だと、微量成分をスポイルする可能性が高く、かなり困難なのではないでしょうか。どちらかというとLC-MSの方が見込みがあるかもしれません。