日本では少なくとも明治30年以前。
http://www.kishikou.net/douso/douso_t.htm
世界的にはどうなんでしょうか？
こんな本ありますね。
ドイツの中等教育における物理生徒実験法の発展過程に関する研究 (単行本)
柴 一実 (著)
http://www.ha.shotoku.ac.jp/sjst/magazine/kiyou/V19_N1.html
ここには少ししか書かれていませんが（前あった別のＵＲＬが消えている）、イギリスでは1872年（明治5年）の時点ですでに確立させられていました。
日本教育開始以前に確立させられていたはずなので、個人的には慶応後期前後だとおもっています。
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世界的にはどうなんでしょうか？
こんな本ありますね。
ドイツの中等教育における物理生徒実験法の発展過程に関する研究 (単行本)
柴 一実 (著)